Come giudicare se il contenuto della soluzione di placcatura di nichel chimici rientra nell'intervallo normale?

Per determinare se il contenuto della soluzione di placcatura di nichel chimici è normale, è necessaria una combinazione di analisi chimica, test dello strumento e verifica del processo per garantire che ciascun componente (ione nichel, riducendo l'agente, agente di complessamento, valore del pH, additivi, ecc. .) sia all'interno della gamma di requisiti di processo . I seguenti sono i metodi di giudizio e i punti di opera
I . analisi quantitativa dei componenti chiave
1. nickel ion (ni²⁺) concentrazione
Metodo di analisi:
Metodo di titolazione (più comunemente usato):
Prendi un certo volume di soluzione di placcatura, regola il pH a 10 con soluzione tampone di ammoniaca, usa murexato di ammonio come indicatore e titola con soluzione standard EDTA . Il punto finale è quando il colore della soluzione cambia dal giallo al viola .
Intervallo normale: di solito 5 ~ 12 g/L in soluzione di placcatura acida (diversi processi variano notevolmente, come la soluzione di placcatura ad alta fosforo può essere più elevata) .
Metodo strumentale: spettroscopia di assorbimento atomico (AAS) o spettroscopia di emissione ottica plasmatica accoppiata induttiva
Influenza anormale:
La concentrazione è troppo bassa: la velocità di deposizione è lenta, il rivestimento è sottile o c'è perdita;
La concentrazione è troppo elevata: può far decomporre la soluzione di placcatura, oppure il rivestimento approssimativo e il contenuto di fosforo diminuisce .
2. Concentrazione di agente riducente (come ipofosfite di sodio, nah₂po₂)
Metodo di analisi:
Metodo iodometrico:
Aggiungi una soluzione standard di iodio in eccesso alla soluzione di placcatura e l'ipofosfite viene ossidata in fosfato;
Titolare il restante iodio con soluzione standard tiosolfato di sodio, usando l'amido come indicatore, e la scomparsa del blu è il punto finale .
Intervallo normale: di solito 20 ~ 50 g/L in soluzione di placcatura acida, che è proporzionale alla concentrazione di ioni di nichel (come il nichel: ipofosfite di sodio ≈1: 3 ~ 1: 5) .
Titolazione potenziometrica: monitorare il cambiamento del potenziale redox attraverso gli elettrodi, adatto per l'analisi automatizzata .
Influenza anormale:
La concentrazione è troppo bassa: la deposizione si ferma o la velocità è estremamente lenta;
La concentrazione è troppo alta: le reazioni laterali sono aggravate (come l'eccessiva evoluzione dell'idrogeno), la stabilità della soluzione di placcatura diminuisce e persino la decomposizione si verifica .
3. agente complessing (come acido lattico, acido citrico) concentrazione
Metodo di analisi:
Metodo di titolazione acido-base:
Utilizzare una soluzione standard di idrossido di sodio per titolare l'acido libero nella soluzione di placcatura e calcolare il contenuto dell'agente di complessamento dalla quantità di base consumata (necessità di combinare la concentrazione di ioni nichel per detrarre l'acido complesso) .
Metodo di titolazione potenziometrico: determinare l'endpoint di titolazione dal punto di mutazione del pH, che è applicabile a una varietà di sistemi misti per agenti complessanti .
Intervallo normale: è necessario abbinare la concentrazione di ioni di nichel, ad esempio la concentrazione di acido lattico è generalmente 10 ~ 30 g/L (sistema acido) .
Influenza anormale:
Concentrazione insufficiente: gli ioni di nichel sono soggetti a generare precipitazioni di idrossido e la soluzione di placcatura è torbida o decomposta;
Concentrazione troppo elevata: l'abilità di complessing è troppo forte, il rilascio di ioni nichel è lento e il tasso di deposizione diminuisce .
4. Valore PH
Strumento di misurazione: carta di test di precisione o pH (necessita di calibrazione regolare) .
Intervallo normale: pH 4 . 0 ~ 5.5 per soluzione di placcatura acida, pH 8,0 ~ 10,0 per soluzione di placcatura alcalina (a seconda del processo).
Influenza anormale:
Il pH è troppo alto: il precipitato di ioni di nichel e la soluzione di placcatura si decompone;
Il pH è troppo basso: la decomposizione dell'agente riducente è accelerata, il tasso di deposizione diminuisce e il contenuto di fosforo del rivestimento aumenta .
2. analisi qualitativa e semi-quantitativa degli additivi
1. stabilizzatori (come la tiourea, ioni di piombo)
Rilevamento qualitativo:
THIOUREA: aggiungi la soluzione di solfato di rame, se viene generato un precipitato arancione (complesso di thiourea-copper), indica la presenza di tiourea .
Ioni di piombo: passare a gas idrogeno solforato, se viene generato un precipitato nero (PBS), dimostra la presenza di ioni di piombo .
Metodo semi-quantitativo:
Test della cella dello scafo: utilizzare una piccola corrente per elettrolizzare la soluzione di placcatura, osservare l'aspetto del rivestimento (ad esempio se ci sono fori, rugosità) per determinare se lo stabilizzatore è insufficiente o eccessivo .
2. tensioattivo
Metodo di rilevamento:
Metodo in schiuma: scuotere vigorosamente la soluzione di placcatura, osservare la quantità e la stabilità della schiuma e determinare se il contenuto del tensioattivo è appropriato (l'eccessivo può causare schiuma eccessiva e influenzare il rivestimento) .
Test delle prestazioni di bagnatura: misurare l'angolo di contatto della soluzione di placcatura sulla superficie del substrato . un angolo di contatto troppo piccolo (<50°) may indicate an excess of surfactant.
3. ioni Impurità (come Fe³⁺, Cu²⁺, Zn²⁺)
Metodo strumentale: ICP-OES o Spectroscopy ATomic Assorbtion Spectroscopy (AAS) . Il contenuto di impurità di solito deve essere controllato su **<10 mg/L** (depending on the process sensitivity).
Metodo chimico:
ION ION: Aggiungi potassio thiocyanato (kscn) . Se la soluzione diventa rossa, indica la presenza di fe³⁺ .
Ione di rame: osservare il colore della soluzione di placcatura . Se è blu, può contenere Cu²⁺, che può essere verificato mediante elettrolisi (trattamento a bassa corrente) {{1}
III . Verifica del processo e test di prestazione del rivestimento
1. Test di velocità di deposizione
Metodo operativo:
Placcatura su un pezzo di prova standard (come l'acciaio a basso carbone) per 1 ora, misurare lo spessore del rivestimento (come il calibro di spessore coulometrico o il metodo di pesatura) .
Criteri di giudizio:
Velocità normale: 10 ~ 20 μm/h (soluzione di placcatura acida) . Se c'è una deviazione significativa, può essere dovuto a ioni nichel anormali, riducendo gli agenti o ph .
2. aspetto e prestazioni del rivestimento
Ispezione visiva:
Rivestimento normale: uniforme, luminoso o opaco (a seconda dei requisiti di processo), senza fori, vaiolando o peeling .
Caratteristiche anormali:
Scuro o nero: può essere un'eccessiva stabilizzatore o contaminazione da impurità;
Rough o granulare: può essere una decomposizione della soluzione di placcatura, sospensione delle particelle solide o squilibrio additivo .
Test di adesione:
Metodo incrociato (ISO 2409) o metodo di flessione, lo spargimento di rivestimento può essere correlato allo squilibrio della composizione della soluzione di placcatura (come un agente di complessing insufficiente che porta a una grande stress di deposizione) {{2}
3. test di stabilità della soluzione di placcatura
Test di decomposizione spontanea:
Riscalda la soluzione di placcatura alla temperatura del processo (come 85 ~ 95 gradi), lascia che si fermi e osservi se si verificano torbidità o precipitazione . che la soluzione di placcatura normale dovrebbe rimanere chiara per diverse ore .
Test cellulare dello scafo:
La stabilità della soluzione di placcatura in un ampio intervallo potenziale può essere determinata dallo stato della placcatura a diverse densità di corrente (e . g ., la combustione nell'area ad alta corrente può essere dovuta a additivi insufficienti) .
IV . punti chiave per la manutenzione e il controllo giornalieri
Stabilire un ciclo di analisi standard:
Ioni di nichel, agenti riducenti, pH: quotidianamente o prima di ogni lotto di produzione;
Agenti di complesso, additivi: ciclo di vita settimanale o per placca (e . g ., ogni 10 cicli);
Ioni impurità: mensile o quando la placcatura è anormale .
Utilizzare apparecchiature di analisi automatica:
METRO PH ONLINE PH E METURA DI CONDUTTIVITÀ PER MONITORAGGIO DELLA TEMPO, CON SISTEMA DI RIMBIGHT AUTOMATICO PER CONSEGNARE COMPOSIZIONE STABILE .
Standardizzare il processo di rifornimento:
Evita di aggiungere direttamente una soluzione concentrata, aggiungi lentamente dopo la diluizione per impedire che i componenti locali siano troppo alti e causino la decomposizione .
Analisi di registrazione e tendenza:
Stabilire un libro mastro per composizione della soluzione di placcatura, prevedere la tendenza del consumo dei componenti attraverso dati storici e regolare la quantità di rifornimento in anticipo .